철강 산업 및 배터리 재활용 공정에서 대량 발생하는 폐망초(주성분: 황산나트륨, Na₂SO₄)는 현재 규제와 자원순환 체계의 미비로 저부가 폐기물로 취급되고 있으나, 전해질 자원으로서의 높은 잠재 가치를 지닌다. 본 연구는 황산나트륨 전해질을 활용한 단일 전해 시스템에서 산화 전극에서는 과황산염(S₂O₈²⁻)을, 환원 전극에서는 과산화수소(H₂O₂)를 동시에 생성하고, 생성된 산화제를 고도산화공정에 직접 적용하고자 한다. 실험은 Boron-doped diamond(BDD) 전극에서는 황산염의 전기화학적 산화로 S₂O₈²⁻를 생성하고, O₂ 공급형 Carbon Black/PTFE 가스확산전극(Gas diffusion electrode, GDE)에서는 2전자 산소환원반응(2e⁻ Oxygen Reduction Reaction, ORR)을 통해 H₂O₂를 생산하는 구성을 기반으로 수행하였다. 전해질 농도, 전류 밀도, 유속 등을 주요 설계 변수로 설정하여 반응속도론과 전류 효율(Faradaic efficiency), 에너지 소모 지표를 중심으로 다목적 최적화를 진행하였다. 또한 생성된 산화제를 별도의 전처리 없이 고도산화공정에 투입하여 사용한 결과, 표적 유기 오염물질에 대해 높은 제거율을 달성함을 확인하였다. 이러한 연구를 통해 폐망초의 고부가 업사이클링 경로를 제시하고, 전해 기반 이중 산화제 동시 생성을 정량적으로 규명하였으며, 실용 운전 지침의 초석을 제공하였다.